氣相色譜儀--毛細管色譜柱安裝使用
點擊次數:2609 更新時間:2023-08-13
氣(qi)相色(se)(se)譜(pu)(pu)儀--毛細管色(se)(se)譜(pu)(pu)柱安裝使用(yong)
1 在毛細柱(zhu)(zhu)的一(yi)(yi)端裝上螺母和(he)密封(feng)墊。用(yong)切割器輕劃色譜柱(zhu)(zhu)一(yi)(yi)邊,用(yong)手掰(bai)斷色譜柱(zhu)(zhu),保證其切口(kou)平(ping)整,沒有毛刺和(he)碎屑。
2. 將切(qie)口平整的色(se)譜(pu)柱根據(ju)各(ge)儀器提供的安裝(zhuang)(zhuang)尺(chi)寸安裝(zhuang)(zhuang),先安裝(zhuang)(zhuang)進樣器一(yi)(yi)端(duan),然后打(da)開載(zai)氣,調節柱前(qian)壓力(li)以得到合適的載(zai)氣流(liu)速(su)。將色(se)譜(pu)柱的另一(yi)(yi)端(duan)入裝(zhuang)(zhuang)有(you)水的瓶(ping)中(zhong),正常(chang)情況見色(se)譜(pu)柱的出(chu)口端(duan)有(you)穩定(ding)持續的氣泡(pao)。將色(se)譜(pu)柱出(chu)口端(duan)從(cong)瓶(ping)中(zhong)取出(chu),切(qie)除入水中(zhong)部分,切(qie)除方法同上(shang)。將色譜(pu)柱另一端連接到器(qi)。
表1 的毛(mao)細管(guan)柱前壓力
表1 的毛(mao)細管(guan)柱前壓力
載氣(Carrier) | |||||
He | H2 | ||||
柱內經(mm) | 柱長(M) | Mpa | psi | Mpa | Psi |
0.20 | 12 | 0.085~0.140 | 12-21 | 0.048-0.084 | 7-12 |
0.20 | 25 | 0.145~0.235 | 21-34 | 0.087-0.145 | 13-21 |
0.20 | 50 | 0.235~0.360 | 34-52 | 0.145-0.230 | 21-34 |
0.32 | 12 | 0.029~0.053 | 4.2-7.7 | 0.017-0.032 | 2.5-4.7 |
0.32 | 25 | 0.055~0.095 | 7.9-14 | 0.033-0.060 | 4.8-8.7 |
0.32 | 50 | 0.095~0.160 | 14-23 | 0.060-0.105 | 8.7-15 |
0.53 | 10 | 0.0085~0.016 | 1.2-2.4 | 0.005-0.097 | 0.7-1.4 |
0.53 | 30 | 0.022~0.044 | 3.5-6.3 | 0.014-0.027 | 2.1-3.9 |
3. 色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)系(xi)統的(de)檢漏:在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)連(lian)接正常加熱前,要(yao)對GC系(xi)統進行檢漏。
4. 色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)老(lao)化:將(jiang)(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)在50℃ 保持10分鐘;10℃/min ;程序升溫(wen)(wen)到(dao)低(di)于柱(zhu)(zhu)使用溫(wen)(wen)度(du)(du)30℃的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)下(xia),保持30分鐘-2小時。將(jiang)(jiang)老(lao)化好的(de)(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)度(du)(du)降到(dao)所需要的(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),進行實際樣品的(de)(de)分析。
注:長(chang)時(shi)間未使用(yong)(yong)(yong)的色(se)譜柱,也請先將柱子按照“4"所(suo)述(shu)老化后(hou)再使用(yong)(yong)(yong)。色(se)譜儀所(suo)用(yong)(yong)(yong)載(zai)氣(qi)為高純氮氣(qi)(或惰性(xing)氣(qi)體),純度99.999%,使用(yong)(yong)(yong)極性(xing)柱時(shi)(如(ru)FFAP、PEG-20M等(deng))對載(zai)氣(qi)加脫氧管進一(yi)步(bu)脫氧,通載(zai)氣(qi)20分(fen)鐘后(hou)再正常(chang)加溫使用(yong)(yong)(yong),這樣以延長(chang)柱子的使用(yong)(yong)(yong)。
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